甲醛中的水分测定-V320智能一代微量水分测定仪-分析方法-资讯-生物在线

甲醛中的水分测定-V320智能一代微量水分测定仪

作者:四川禾业科技有限公司 2016-06-23T00:00 (访问量:2030)

 1.样品介绍:

甲醛,化学式HCHO,式量30.03,又称蚁醛。无色气体,有特殊的刺激气味,对人眼、鼻等有刺激作用,气体相对密度1.067(空气=1),液体密度0.815g/cm³(-20℃)。熔点-92℃,沸点-19.5℃。易溶于水和乙醇。水溶液的浓度最高可达55%,通常是40%,称做甲醛水,俗称福尔马林(formalin),是有刺激气味的无色液体。
有强还原作用,特别是在碱性溶液中。能燃烧,蒸气与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限7%-73%(体积)。着火温度约300℃。
甲醛可由甲醇在银、铜等金属催化下脱氢或氧化制得,也可由烃类氧化产物分出。用作农药和消毒剂,制酚醛树脂、脲醛树脂、维纶、乌洛托品、染料等的原料。
工业品甲醛溶液一般含37%甲醛和15%甲醇,作阻聚剂,沸点101℃。

2.样品分析:

因为甲醛会和甲。醇产生缩醛反应不断的生成水,使用常规卡尔费休试剂会造成水分含量偏高,仪器不到终点的情况,所以测试甲醛中的水分,必须使用醛酮类专用卡尔费休试剂。

缩醛反应:

原理:羰基是个强极性基团,碳显较强的正电性,因而易与亲核试剂反应。而醇中羟基上的氧具孤对电子,有较强的亲核性,氧以其孤对电子进攻羰基碳形成半缩醛。要酸催化,且反应可逆。半缩醛的-OH不稳定,极易与另一分子醇脱水缩合形成缩醛。形成缩醛的反应用浓硫酸吸水使成缩醛反应正向完全进行,而稀硫酸则促进缩醛水解为原先的醛与醇。
反应方程式与机理见右图。
图中加方括号的结构是反应的活性中间体-碳正离子。

3.实验步骤:

1. V-320智能一代微量水分测定仪

2.安全电解池组件;

3.双铂片电极;

4.滴定池搅拌台;

5. 2ml注射器

6. 1ul进样针

---试剂---

滴定剂:,醛酮类专用试剂,

溶剂:无;

辅助试剂:无;

---仪器参数---

控制精度:0.01ug

搅拌速度:20%

吸排试剂:自动

辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,滴定延迟。

终点电流:48.5μA

滴定延时:5秒

终点延时:10秒

漂移扣除:未开启

漂移值更新:自动

延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品、进样自动检测,自动排液,自动加液功能

---检测方法---

1、使用仪器自动加液功能,把醛酮类专用试剂加入电解池。

2、使用仪器配备的1ul的进样针,打入1ul的水,然后按开始键,经行仪器调平衡,这个步骤可能需要几次。

3、仪器调平衡完成后,使用2ml的注射器,吸取2ml左右的样品,放入仪器自带天平,经行称量,然后把样品注入电解池,把注射器放入天平,仪器会自动读取样品重量。

4、按开始键,仪器开始自动测量,测量结束后仪器会显示测量结果,包括PPM,mg等结果。

 

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